金相試樣制作方法概述

金相試樣制作方法概述

金相制樣是金相顯微鏡分析觀察的時候所必須的工作，上海巴拓儀器有限公司總結(jié)了常用金相試樣的一些制作方法，大家可以按照下文的制備過程，使用金相制樣設(shè)備進(jìn)行金相樣品的制備：

在用金相顯微鏡來檢驗(yàn)和分析材料的顯微組織時，需將所分析的材料制備成一定尺寸的試樣，并經(jīng)磨制、拋光與腐蝕工序，才能進(jìn)行材料的組織觀察和研究作。

   金相樣品的制備過程一般包括如下步驟：

   取樣、鑲嵌、粗磨、細(xì)磨、拋光和腐蝕。分別敘述如下：

  1．取樣

  （1）選取原則

  應(yīng)根據(jù)研究目的選取有代表性的部位和磨面，例如，在研究鑄件組織時，由于偏析現(xiàn)象的存在，必須從表層到中心，同時取樣觀察，而對于軋制及鍛造材料則應(yīng)同時截取橫向和縱向試樣，以便分析表層的缺陷和非金屬夾雜物的分布情況，對于一般的熱處理零件，可取任一截面。

  （2）取樣尺寸

  截取的試樣尺寸，通常直徑為12—15mm，高度和邊長為12—15mm的圓柱形和方形，原則以便于手握為宜。

  （3）截取方法

  視材料性質(zhì)而定，軟的可用手鋸或鋸床切割，硬而脆的可用錘擊，極硬的可用砂輪片或電脈沖切割。無論采取哪種方法，都不能使樣品的溫度過于升高而使組織變化。

  2．鑲嵌

  當(dāng)試樣的尺寸太小或形狀不規(guī)則時，如細(xì)小的金屬絲、片、小塊狀或要進(jìn)行邊緣觀察時，可將其鑲嵌或夾持。見圖9所示。

  （1）熱鑲嵌

  用熱凝樹脂（如膠木粉等），在鑲嵌機(jī)上進(jìn)行。適應(yīng)于在低溫及不大的壓力下組織不產(chǎn)生變化的材料。

  （2）冷鑲嵌

  用樹脂加固化劑（如環(huán)氧樹脂和胺類固化劑等）進(jìn)行，不需要設(shè)備，在模子里澆鑄鑲嵌。適應(yīng)于不能加熱及加壓的材料。

  （3）機(jī)械夾持

  通常用螺絲將樣品與鋼板固定，樣品之間可用金屬墊片隔開，也適應(yīng)于不能加熱的材料。

圖9金相樣品的鑲嵌方法

   （a）（b）機(jī)械夾持 （c）冷鑲嵌 （d）熱鑲嵌

  3．粗磨

  取好樣后，為了獲得一個平整的表面，同時去掉取樣時有組織變化的部分，在不影響觀察的前提下，可將棱角磨平，并將觀察面磨平，一定要將切割時的變形層磨掉。一般的鋼鐵材料常在砂輪機(jī)上磨制，壓力不要過大，同時用水冷卻，操作時要當(dāng)心，防止手指等損傷。而較軟的材料可用挫刀磨平。砂輪的選擇，磨料粒度為40、46、54、60等號，數(shù)值越大越細(xì)，材料為白剛玉，棕剛玉、綠碳化硅、黑碳化硅等，代號分別為GB、GZ、GC、TH、或WA、A、TL、C，尺寸一般為外徑×厚度×孔徑=250×25×32，表面平整后，將樣品及手用水沖洗干凈。

  4．細(xì)磨

  以消除粗磨存在的磨痕，獲得更為平整光滑的磨面，是在一套粒度不同的金相砂紙上由粗到細(xì)依次進(jìn)行磨制，砂紙?zhí)枖?shù)一般為120、280、01、03、05、或120、280、02、04、06號，粒度由粗到細(xì)，對于一般的材料（如碳鋼樣品）磨制方式為：

  （1）手工磨制

  將砂紙鋪在玻璃板上，一手按住砂紙，一手拿樣品在砂紙上單向推磨，用力要均勻，使整個磨面都磨到，更換砂紙時，要把手、樣品、玻璃板等清理干凈，并與上道磨痕方向垂直磨制，磨到前道磨痕完全消失時才能更換砂紙，見圖10所示。也可用水砂紙進(jìn)行手工濕磨，即在序號為240、300、600、1000的水砂紙上邊沖水邊磨制。

（2）機(jī)械磨

  在預(yù)磨機(jī)上鋪上水砂紙進(jìn)行磨制與手工濕磨方法相同。

  5．拋光

  目的是消除細(xì)磨留下的磨痕，獲得光亮無痕的鏡面。方法有機(jī)械拋光、電解拋光、化學(xué)拋光和復(fù)合拋光等，最常用的是機(jī)械拋光。

  （1）機(jī)械拋光

  是在專用的拋光機(jī)上進(jìn)行拋光，靠極細(xì)的拋光粉和磨面間產(chǎn)生的相對磨削和滾壓作用來消除磨痕的，分為粗拋光和細(xì)拋光兩種。如圖11所示。

圖11樣品在拋光盤中心與邊緣之間拋光

  1）粗拋光

  粗拋光一般是在拋光盤上鋪以細(xì)帆布，拋光液通常為Cr2O3、Al2O3等粒度為1-5μ的粉末制成水的懸浮液，一般一升水加入5-10克，手握樣品在專用的拋光機(jī)上進(jìn)行。邊拋光邊加拋光液，一般的鋼鐵材料粗拋光可獲得光亮的表面。

  2）細(xì)拋光

  是在拋光盤上鋪以絲絨，絲綢等，用更細(xì)的Al2O3、Fe2O3粉制成水的懸浮液，與粗拋光的方法相同。樣品磨面上磨痕變化見圖12所示。

（2）電解拋光

  是利用陽極腐蝕法使樣品表面光滑平整的方法，把磨光的樣品浸入電解液中，樣品作為陽極，陰極可用鋁片或不銹鋼片制成，接通電源，一般用直流電源，由于樣品表面高低不平，在表面形成一層厚度不同的薄膜，凸起的部分膜薄，因而電阻小，電流密度大，金屬溶解的速度快，而下凹的部分形成的膜厚，溶解的速度慢，使樣品表面逐漸平坦，最后形成光滑表面。

  電解拋光優(yōu)點(diǎn)是只產(chǎn)生純化學(xué)的溶解作用，無機(jī)械力的影響，所以能夠顯示金相組織的真實(shí)性，特別適應(yīng)于有色金屬及其它的硬度低、塑性大的金屬。如鋁合金、不銹鋼等，缺點(diǎn)是對非金屬夾雜物及偏析組織、塑料鑲嵌的樣品等不適應(yīng)。

  （3）化學(xué)拋光

  是靠化學(xué)試劑對樣品表面凹凸不平區(qū)域的選擇性溶解作用消除磨痕的一種方法?；瘜W(xué)拋光液，多數(shù)由酸或混合酸、過氧化氫、及蒸餾水組成，酸主要起化學(xué)溶解作用，過氧化氫提高金屬表面的活性，蒸餾水為稀釋劑。

  化學(xué)拋光優(yōu)點(diǎn)是操作簡單，成本低，不需專門設(shè)備，拋光同時還兼有化學(xué)浸蝕作用。可直接觀察。缺點(diǎn)是樣品的平整度差，夾雜物易蝕掉，拋光液易失效，只適應(yīng)于低、中倍觀察。對于軟金屬如鋅、鉛等化學(xué)拋光比機(jī)械拋光、電解拋光效果更好。

  6．腐蝕（浸蝕）

  經(jīng)過拋光的樣品，在顯微鏡下觀察時，除非金屬夾雜物、石墨、裂紋及磨痕等能看到外，只能看到光亮的磨面。要看到組織必須進(jìn)行腐蝕。腐蝕的方法有多種，如化學(xué)腐蝕、電解腐蝕、恒電位腐蝕等，最常用的是化學(xué)腐蝕法。下面分析化學(xué)腐蝕顯示組織的基本過程。

  （1）化學(xué)腐蝕法的原理

  化學(xué)腐蝕的主要原理是利用浸蝕劑對樣品表面引起的化學(xué)溶解作用或電化學(xué)作用（微電池作用）來顯示組織。

  （2）化學(xué)腐蝕的方式

  化學(xué)腐蝕的方式取決于組織中組成相的性質(zhì)和數(shù)量。純粹的化學(xué)溶解是很少的。一般把純金屬和均勻的單相合金的腐蝕主要看作是化學(xué)溶解過程，兩相或多相合金的腐蝕，主要是電化學(xué)溶解過程。

  1）純金屬或單相合金的化學(xué)腐蝕

  它是一個純化學(xué)溶解過程，由于其晶界上原子排列紊亂，具有較高的能量，故易被腐蝕形成凹溝。同時由于每個晶粒排列位向不同，被腐蝕程度也不同，所以在明場下顯示出明暗不同的晶粒。

  2）兩相合金的侵蝕

  主要是一個電化學(xué)的的腐蝕過程。由于各組成相具有不同的電極電位，樣品浸入腐蝕劑中，就在兩相之間形成無數(shù)對微電池。具有負(fù)電位的一相成為陽極，被迅速溶入浸蝕劑中形成低凹，具有正電位的另一相成為陰極，在正常的電化學(xué)作用下不受浸蝕而保持原有平面。當(dāng)光線照到凹凸不平的樣品表面上時，由于各處對光線的反射程度不同，在顯微鏡下就看到各種的組織和組成相。

  3）多相合金的腐蝕

  一般而言，多相合金的腐蝕，同樣也是一個電化學(xué)溶解的過程，其腐蝕原理與兩相合金相同。但多相合金的組成相比較復(fù)雜，用一種腐蝕劑來顯示多種相難于達(dá)到，只有采取選擇腐蝕法等專門的方法才行。

  （3）化學(xué)腐蝕劑

  是用于顯示材料組織而配制的特定的化學(xué)試劑，多數(shù)腐蝕劑是在實(shí)際的實(shí)驗(yàn)中總結(jié)歸納出來的。一般腐蝕劑是由酸、堿、鹽以及酒精和水配制而成，鋼鐵材料最常用的化學(xué)腐蝕試劑是3—5%硝酸酒精溶液，各種材料的腐蝕劑可查閱有關(guān)手冊。

  （4）化學(xué)腐蝕方法

  1）浸蝕法：將拋光好的樣品放入腐蝕劑中，拋光面向上，或拋光面向下，浸入腐蝕劑中，不斷觀察表面顏色的變化，當(dāng)樣品表面略顯灰暗時，即可取出，充分沖水沖酒精，再快速用吹風(fēng)機(jī)充分吹干。

  2）滴蝕法：是一手拿樣品，表面向上，用滴管吸入腐蝕劑滴在樣品表面，觀察表面顏色的變化情況，當(dāng)表面顏色變灰時，再過2—3秒即可充分沖水沖酒精，再快速用吹風(fēng)機(jī)充分吹干。

  3）摖蝕法：用沾有腐蝕劑的棉花輕輕地?fù)犑脪伖饷?，同時觀察表面顏色的變化，當(dāng)樣品表面略顯灰暗時，即可取出，充分沖水沖酒精，再快速用吹風(fēng)機(jī)充分吹干。

  經(jīng)過上述操作后，腐蝕完成，金相樣品的制備即告結(jié)束，這時候要將手和樣品的所有表面都完全干燥后，方可在顯微鏡下觀察和分析金相樣品的組織。

（a）浸蝕法 （b）滴蝕法 （c）摖蝕法

     一般有浸蝕法、滴蝕法和摖蝕法。見圖13所示。

  1）浸蝕法：將拋光好的樣品放入腐蝕劑中，拋光面向上，或拋光面向下，浸入腐蝕劑中，不斷觀察表面顏色的變化，當(dāng)樣品表面略顯灰暗時，即可取出，充分沖水沖酒精，再快速用吹風(fēng)機(jī)充分吹干。

  2）滴蝕法：是一手拿樣品，表面向上，用滴管吸入腐蝕劑滴在樣品表面，觀察表面顏色的變化情況，當(dāng)表面顏色變灰時，再過2—3秒即可充分沖水沖酒精，再快速用吹風(fēng)機(jī)充分吹干。

  3）摖蝕法：用沾有腐蝕劑的棉花輕輕地?fù)犑脪伖饷?，同時觀察表面顏色的變化，當(dāng)樣品表面略顯灰暗時，即可取出，充分沖水沖酒精，再快速用吹風(fēng)機(jī)充分干。

  經(jīng)過上述操作后，腐蝕完成，金相樣品的制備即告結(jié)束，這時候要將手和樣品的所有表面都完全干燥后，方可在顯微鏡下觀察和分析金相樣品的組織。